TROUBLESHOOTING
トラブルシューティング

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分析全般トラブルシューティング

分析全般トラブルシューティング一覧

分析室内でジクロロメタンを使用しているため、純水製造装置（他メーカー）から、ジクロロメタンが検出されます。このような事例は一般的でしょうか？

ジクロロメタンは非常に空気中に揮発しやすいため、混入した事例も多く聞きます。十分な部屋の換気、ドラフト内で作業を行うなど、空気汚染にご注意お願いします。どうしても解消しない場合は試薬を扱うときに距離を取る、超純水を扱う部

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ガードカラムなど、装置備品の交換頻度や洗浄頻度について、悩むことがあります。 メーカー毎に推奨頻度はあると思うのですが、一般的に短めの期間であることが多いと思います。コスト等考えて、可能な限り、メーカー推奨期間よりも長く使用したいのですが、、例えばどういった基準でメンテナンス頻度や備品の交換頻度などを決めればよいでしょうか？

メンテナンスの頻度や備品の交換頻度は、メーカーにご相談頂くのが一番かと思いますが、オルガノでは、日々の分析の前に日常点検として同じ濃度の標準液を測定して保持時間や感度を記録しております。経時的なピーク形状の変化や感度を確

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マイクロピペットを使用して標準液を作成しています。濃度の濃い液の採取で使用してから同じマイクロピペットを使用して濃度の薄い液を採取したいとき、コンタミを防止するためにはどのような対策を取ったらよいのでしょうか？現在、チップを新しいものに替えて超純水で5回ほど共洗いをしてから使用していますが、ギ酸・酢酸の検量線の直線性があまりよくない時(低濃度の標準液にコンタミしている可能性)があります。

ピペット由来のコンタミネーションに関しては、メーカのHPなどを参照ください。ピペットの吸引方式によりますが、エアロゾルがピペット内部に侵入することで汚染の可能性があるようです。そのリスクのない方式のピペットやフィルタチッ

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分析室内で溶媒として使用している物質が、検出されてしまいます。何か対策はありますか？

揮発性の物質が混入事例は多く聞きます。十分な部屋の換気、ドラフト内で作業を行うなど、空気汚染にご注意下さい。どうしても解消しない場合は試薬を扱うときに距離を取る、超純水を扱う部屋を変える等お試しください。 オルガノ株式会

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溶離液の保管容器について、洗剤による洗浄はあまり好ましくないと聞いたことがございます。避けた方が良い種類等ありますでしょうか。どのような種類のものを使用されておりますでしょうか。

オルガノでは溶離液の保管容器は洗剤では洗浄しておりません。超純水で洗浄して保管し、使用するときは超純水で洗浄して溶離液で共洗いしてから使用しています。また、溶離液の調製に使用するガラス器具（メスフラスコ等）は洗剤で洗浄し

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イオンクロマトでフッ素周辺に謎の成分がでてしまいます。硝酸ピークがリーディングします。

フッ化物イオン付近には様々なピークが溶出します。特に有機酸が原因である場合が多い気はします。硝酸イオンのリーディングは濃度が高い、カラムが劣化しているなど様々な要因が考えられます。 東ソー株式会社

フッ素の不明ピークが何なのか気になります。
ナトリウムの濃度が高くアンモニアのピークが見えづらくなってしまいます。

フッ化物イオン付近には様々なピークが溶出します。特に有機酸が原因も場合が多い気はします。ナトリウムとアンモニアの分離については、カラムや溶離条件で改善できる場合があります。詳しくは装置メーカーにお問い合わせ下さい。 東ソ

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液クロで決まった位置にゴーストピークがみられます。
原因や対策がわかることもあるが、苦労するもしくはわからないケースもあります。

器具、システム、空間、人と汚染の原因は様々です。各操作ごとにブランクを測定してみるなどの地道な作業が必要になります。 東ソー株式会社

フッ化物イオン付近にピークが出現するようになりました。該当しうるイオンとその対策を教えてください。

通常フッ化物イオン付近には有機酸が溶出されることが多いと思いますので有機酸ではないかと思います。ただその種類やその成分が何なのかはICでは同定は難しいため、考えうるものからつぶしていくしかありません。 東ソー株式会社

IC分析の際に適した溶離液の温度や室温はありますでしょうか。

オルガノでは室温を25±2℃で管理しております。溶離液の温度自体は管理しておらず、エアコンのみです。 オルガノ株式会社

溶離液が劣化してくるとピークタイムが遅れるようですが、そうなることで分析結果に及ぼす影響とは具体的に何がありますでしょうか。

面積値は基本的には変わりません（厳密にいうと変わりますが）のでそこまで大きく分析結果に影響はありませんが、時間の変化によりピークの同定ができなくなったり、元来から分離が厳しい場合に分離ができなくなったりの不具合はあると考

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溶離液は作製後、脱気やフィルターろ過等の処理は不要なのでしょうか。

脱気については、装置側にオンライン脱気ユニットがついていれば不要です。フィルターろ過についてもコンタミの要因になる割りには効果はそこまで無い為、東ソーでは特に推奨しておりません。フィルターろ過はカラム（ガードカラム）の詰

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